VALIDASI PROSES

Validasi proses

Validasi proses adalah cara pemastian dan memberi pembuktian terdokumentasi bahwa proses (berlangsung dalam parameter desain yang telah ditentukan) mampu dan dapat dipercaya menghasilkan produk yang sesuai dengan kualitas yang diinginkan dan memiliki tingkat keberulangan yang tinggi. Dalam validasi proses salah satu yang perlu diperhatikan adalah  tahap pengambilan contoh. Ada perbedaan antara pengambilan contoh sediaan padat (tablet) dan sediaan krim.

Sediaan Padat

Wadah dan peralatan yang bersih disiapkan kemudian ditulis dan ditempelkan label seperti di bawah ini:

v   Nama produk

v   Nomor batch / lot

v   Besar batch / lot

v   Tanggal pembuatan

v   Tempat pengambilan contoh

v   Tanggal pengambilan contoh

v   Paraf

 Contoh diambil pada tahap kritis sebelum proses sesuai dengan protokol validasi dari produk tersebut. Misal dalam bentuk tablet tidak bersalut diambil untuk pemeriksaan berat rata – rata, keseragaman berat dan keseragaman kadar. Pengambilan contoh dalam bentuk tablet bersalut (jika ada) diambil pada tahap subcouted, precolouring dan colouring untuk pemeriksaan susut pengeringan. Jumlah contoh yang diambil dicatat dan pada wadah yang diambil contohnya ditempelkan label “SAMPLE TAKEN”. Contoh tersebut dikirimkan ke laboratorium quality control dan mikrobiologi untuk diperiksa.

Sediaan Krim

Wadah dan peralatan yang bersih disiapkan kemudian ditulis dan ditempelkan label seperti di bawah ini:

v   Nama produk

v   Nomor batch / lot

v   Besar batch / lot

v   Tanggal pembuatan

v   Tempat pengambilan contoh

v   Tanggal pengambilan contoh

v   Paraf

Pengambilan contoh krim dilakukan pada bagian atas, tengah dan bawah dari mesin penyampur untuk pemeriksaan keseragaman kadar, pH dan lain–lain. Jumlah contoh yang diambil dicatat dan pada wadah yang diambil contohnya ditempelkan label “SAMPLE TAKEN”. Contoh tersebut dikirimkan ke laboratorium quality control dan mikrobiologi untuk diperiksa.

Tabel 1. Validasi Sediaan Tablet

NO	TAHAP PEMBUATAN	PENGAMBILAN CONTOH	PARAMETER YANG DIPERIKSA	PEMERIKSA	JUMLAH CONTOH YANG DIAMBIL
1	Premixing	Diambil minimal 10 titik pada bagian atas, tengah dan bawah wadah penyampur	Ø Keseragaman kadar Ø Bulk dencity Ø Moisture content	QC unit Produksi Produksi	10 @ 3xberattablet + 100 gram + 100 gram
2	Mixing	Diambil minimal 10 titik pada bagian atas, tengah dan bawah wadah penyampur	Ø Keseragaman kadar Ø Bulk dencity Ø Moisture content	QC unit Produksi Produksi	10 @ 3xberattablet + 100 gram + 100 gram
3	Drying (Powrex)	Diambil minimal 3 titik pada bagian atas, tengah dan bawah alat pengering	Ø Moisture content	Produksi	+ 5 gram
4	Sieving	Diambil pada bagian atas, tengah dan bawah	Ø % fines Ø Bulk dencity Ø Particle size	Produksi Produksi Produksi	+ 50 gram
5	Lubrikasi	Diambil minimal 10 titik pada bagian atas, tengah dan bawah	Ø Keseragaman kadar Ø Yield	QC unit Produksi	10 @ 3xberattablet
6	Compressiontablet	Pada awal, tengah dan akhir pencetakan	Ø Keseragaman bobot Ø Kekerasan Ø Keregasan Ø Waktu hanncur Ø Ukuran (tebal; panjang) Ø Susut pengeringan (bila ada) Ø Tes disolusi Ø Keseragaman kadar	Produksi Produksi Produksi Produksi Produksi QC unit QC unit QC unit	Setiap jam @ 20 tablet Setiap 2jam@10 tablet Setiap 2jam@10 tablet Setiap 2jam@10 tablet Setiap 2jam@10 tablet Total 109 3 interval @ 8 tablet 20 interval @ 7 tablet
7	Coating	Diambil pada tahapsubcoated, precolouring dancolouring	Ø Berat Ø Susut pengeringan Ø Penampakan	Produksi Produksi Produksi	+ 100 tablet

Tabel 2. Validasi Sediaan Krim

NO	TAHAP PEMBUATAN	PENGAMBILAN CONTOH	PARAMETER YANG DIPERIKSA	PEMERIKSA	JUMLAH CONTOH YANG DIAMBIL
1	Premixing	Diambil minimal pada bagian atas, tengah dan bawah wadah penyampur, kecuali keseragaman kadar pada 10 titik.	Ø Keseragaman kadar Ø Berat jenis Ø Homogenitas Ø Viskositas Ø Dropping point Ø Osmolalitas Ø Cemaran mikroba Ø pH	QC unit QC unit QC unit QC unit QC unit Mikrobiologi QC unit	+ 100 gram
2	Filling	Diambil pada bagian awal, tengah dan akhir pengisian	Ø Filling weight Ø Cemaran mikroba	QC unit Mikrobiologi

Validasi pembersihan untuk ruangan

Selain validasi proses, validasi pembersihan untuk ruangan juga dilakukan. Aspek-aspek yang harus diperhatikan dalam melakukan validasi ini adalah:

Ø  karakteristik bahan aktif

Ø  desain ruangan

Ø  jenis/tipe desinfektan yang digunakan

Ø  jenis/tipe detergen yang digunakan

Ø  prosedur pembersihan dan sanitasi

Ø  metode analisis yang digunakan

Validasi mikrobiologi untuk ruang bersih dilakukan pada 2 kondisi ruangan yaitu:

Ø  Pada saat ruangan kosong / istirahat setelah proses pembersihan atau desinfeksi selesai dilakukan (Unmanned)

Ø  Pada saat ruangan sedang digunakan / ada karyawan yang sedang bekerja (manned).

 Validasi pembersihan untuk peralatan

Proses pembersihan peralatan akan segera dilaksanakan setelah suatu produk selesai dibuat dan atau dikemas. Untuk mendapatkan peralatan yang bersih dan memenuhi persyaratan yang ditetapkan maka cara pembersihan dan detergen yang digunakan harus sesuai dengan PROTAP yang ditetapkan. Untuk itu prosedur pembersihan yang digunakan tersebut harus divalidasi untuk memastikan  bahwa prosedur tersebut tepat / efektif untuk menghilangkan sisa produk sebelumnya dan detergen yang digunakan, termasuk untuk melihat cemaran mikrobanya. Validasi pembersihan minimal dilakukan 3 kali.